Центр колективного користування «Рентгенівська монокристальна дифрактометрія» створено на базі Інституту органічної хімії НАНУ в 2006р з метою найбільш раціонального використання унікального та коштовного монокристального дифрактометричного комплексу SMART APEX II виробництва фірми «Bruker» (далі-Приладу).
Монокристальний дифрактометр SMART APEX II в ІОХ обладнано трубкою з молібденовим анодом (λ=0.71073 Å) що є універсальним рішенням і дозволяє проводити дифракційні дослідження монокристалів сполук з будь яким елементним складом від легких до важких елементів.
Наукові дослідження Центру спрямовані на вивчення молекулярної та кристалічної структури органічних, неорганічних та елементоорганічних сполук, встановленню абсолютної конфігурації сполук в кристалах методом аномальної дисперсії.
2D детектор приладу з фізичним розміром чутливої зони 62x62мм здатен одночасно реєструвати багато рефлексів за одне сканування, має високу чутливість і низький рівень власних шумів завдяки охолодженню електронної світлочутливої матриці ПСЗ типу до температур нижче -50°С.
Максимальний розмір кристалу в будь-якому напрямку не повинен перевищувати 0.5мм, мінімальний зазвичай складає приблизно 0.05мм, залежить від елементного складу кристалу, параметрів елементарної комірки, якості самого кристалу.
Для дифракційного дослідження достатньо лише одного монокристалу речовини , проте від його якості залежить якість отриманих даних і структури в цілому. Тому фахівцем з використанням мікроскопу зі зразка візуально відбирається декілька кристалів належного розміру після чого вони фіксуються на спеціальних тримачах і тестуються вже на приладі, поки не знайдеться найкращій або достатньо якісний.
Після цього для кожного кристалу визначаються параметри елементарної комірки, тип кристалічної ґратки, сингонія та проводиться оптимізація параметрів знімання, а потім проводиться збір повного набору дифракційних даних та обробка отриманих дифракційних даних. Пізніше з використанням кристалографічних програм проводиться розшифровка і уточнення молекулярної структури та підготовка необхідних файлів з даними які включають довжини зв’язків, кутів, інформацію про конформацію молекул та їх пакування в кристалі.
Для забезпечення стабільності зразка в часі для нестабільних та чутливих до компонентів повітря сполук, запобігання руйнування кристалічних сольватів, а також для підвищення якості дифракції можливо проведення дифракційних вимірювань при низьких температурах (Типова температура знімання -100°C, але може буди змінена за домовленістю). Також можливе дослідження фазових переходів для кристалів. Для цього прилад укомплектовано низькотемпературною приставкою Oxford Cryosystems 700, яка споживаючи рідкий нітроген і дає можливість охолоджувати зразок до низьких температур. Мінімальна температура знімання становить приблизно -180°С, потік охолоджуючого газоподібного нітрогену 5-10 л/хв. Контролер низькотемпературної приставки забезпечує необхідну стабільність температури під час проведення експерименту або надає можливість контролювати швидкість температурних змін в робочому інтервалі температур приставки. Знімання при низьких температурах та фазові дослідження зразків відбувається після попередньої домовленості. Необхідна кількість рідкого нітрогену залежить від температури знімання і складає приблизно 10 л на робочий день в 7 годин (забезпечується замовником).
Не рекомендується проводити сушку кристалів у вакуумі, тому що у випадку кристало-сольватів це призводить до погіршення якості кристалів або навіть їх повного руйнування при видаленні розчинника який входив до складу кристалу. Ми не можемо гарантувати, що кристал навіть візуально високої якості буде придатним для досліджень тому що розрізання кристалу завеликого розміру може призводити до його руйнування чи погіршення якості, кристал може мати внутрішні дефекти, дислокації, бути з високою мозаїчністю та невпорядкованістю тощо, що унеможливлює роботу з ним. Проте ми можемо надати консультації з методів вирощування, транспортування та зберігання кристалів, а в разі потреби допомогти з вирощуванням кристалів необхідної якості (за домовленістю).
Низькотемпературні дослідження зразків кристалів чутливих до компонентів повітря(волога, кисень) і такі що з часом розкладаються з будь-яких причин приймаються після попередньої домовленості та за наявності рідкого нітрогену. Нестабільні кристалічні сполуки необхідно надавати у відповідній герметичній тарі захищені від повітря, вологи або разом з розчинником з якого їх вирощено. Майте на увазі, що після відчинення тари в якій зберігається нестабільний зразок, він з часом псується, тому краще надати декілька окремих порцій зразку в окремій тарі, щоб була можливість відібрати та працювати зі свіжим зразком декілька разів.
Обладнання Центру не придатне для малокутових дифракційних досліджень полімерів, плівок, наночастинок, аморфних речовин, а також полікристалічних зразків та рентгенофазових досліджень.
Керівник Центру с.н.с., Старший дослідник, к.х.н.
Русанов Едуард Борисович
e-mail: xray@ioch.kiev.ua, rusanov@ioch.kiev.ua
тел: +38 (044) 499 4646
Нормативна документація
-
- Центр колективного користування «Рентгенівська монокристальна дифрактометрія» створено на базі Інституту органічної хімії НАНУ з метою найбільш раціонального використання унікального та коштовного рентгенівського монокристального дифрактометричного комплексу APEX II виробництва фірми «Bruker» (CША\Германія\Нідерланди) (далі-Приладу). Наукові дослідження Центру спрямовані на вивчення молекулярної та кристалічної структури органічних, неорганічних та елементоорганічних сполук.
- Інститут органічної хімії НАНУ має всі можливості забезпечити умови користування приладом: спеціалізоване приміщення, фахівців міжнародного рівня та необхідний досвід (включаючи досвід проведення досліджень на подібному обладнанні в наукових установах таких країн як Великобританія, Канада, Германія, та Швейцарія).
- Центр «Рентгенівська монокристальна дифрактометрія» бере на себе зобов’язання забезпечити якісну та безперервну роботу придбаного Приладу, його відповідне фахове обслуговування, умови ефективного його використання.
-
- Центр є надбанням Національної академії наук України. Прилад перебуває на балансі Інституту органічної хімії НАНУ.
- Центр входить до складу Інституту органічної хімії НАН України як науковий підрозділ, підпорядкований безпосередньо дирекції ІОХ НАНУ без статусу юридичної особи. Центр має назву «Рентгенівська монокристальна дифрактометрія», яка разом з Положенням про центр затверджена комісією з питань модернізації парку наукових приладів та обладнання Президії НАН України (Комісія).
- Головним завданням Центру є надання науковцям НАН України можливості проводити дослідження на Приладі, який обслуговується кваліфікованим персоналом, здатним підтримувати його в режимі оптимального функціювання, та отримувати консультативні послуги.
- Керівником центру призначенио канд. хім. наук Русанова Едуарда Борисовича.
- Інститут не менше одного разу на рік звітує про роботу Центру перед Бюро Відділення хімії НАН України, а також, у разі необхідності, перед Комісією. В загальному звіті дані про роботу Центру подаються Інститутом окремим розділом в паперовому та електронному вигляді до Президії НАН України, Бюро Відділення хімії НАН України та до Комісії з питань модернізації парку наукових приладів та обладнання Президії НАН України.