Зовнішній вигляд реактора показано на рисунку 1. Реактор складається з трьох основних блоків: насосного блоку А, реакційного блоку В та мембранного сепаратора С. Насосний блок А оснащений контролером, який дозволяє перемикатися між режимами чистого розчинника і субстрату, і вбудованими регуляторами тиску потоку; з реакційною колоною із зовнішнім охолодженням та регуляторами протитиску з точним регулюванням режиму роботи та рідинними манометрами. Для додаткової безпеки реакційний блок B закритий знімним полікарбонатним корпусом. Мембранний сепаратор C оснащений ламінованими мембранними фільтрами PTFE з пористістю 1,0 мікрон. Діазометан та розчини субстрату подають через гумові перегородки та регулятор тиску D в охолоджуваний реактор періодичної дії Е, обладнаний магнітною мішалкою, термометром і входом для аргону з тиском 2 атм.

Зовнішній вигляд проточної установки для генерації діазометану Рис. 1. Зовнішній вигляд проточної установки для генерації діазометану

Насосний агрегат А зібраний на базі шприцевих насосів 1, керованих через сенсорний екран 2 (рис. 2). Конструктивні особливості агрегату дозволяють безперервно подавати реагенти без затримок та додаткового калібрування. Клапани 3 управляються через той же сенсорний екран 2, вони забезпечують перемикання між розчинами реагентів та розчинниками для промивання. В установці реалізована триканальна система з незалежним контролем тиску на вході та моніторингом за допомогою електронних манометрів 4, які здійснюють аварійну зупинку у випадку, якщо пороговий тиск перевищує допустиме значення.

Насосний вузол реактора Рис. 2. Насосний вузол реактора

Реактиви та розчинники подаються зі скляних пляшок. (рис. 3). Кожна пляшка оснащена кришкою з двома клапанами, де один клапан використовується для подачі розчину, інший служить для входу інертного газу. З метою уникнення «загромадження» робочого простору, охолоджувач 1, а також флакони з реактивами та розчинниками 2 розташовують під витяжною шафою. Потоки реагентів надходять в реакційну колону 2 через змішувач 1 (рис. 2). Для кращого перемішування, розкладання метилнітрозосечовини (MNU) проводять в трубці з боросилікатного скла, заповненої поліпропіленовими кульками та охолодженої до 4 °С водою від зовнішнього термостата. Загальний об’єм реакційної установки становить 50 мл, що за результатами експерименту є достатнім для забезпечення повного розкладання MNU. З виходу з реакційної установки двофазна суміш потрапляє в мембранний сепаратор 3, де потік розділяється на водні відходи та органічний розчин CH₂N₂ (рис. 4). Обидва потоки проходять через блок регулювання тиску. Регулятори протитиску 1 дозволяють оптимізувати градієнт тиску на мембрані сепаратора, що забезпечує більш ефективне розділення фаз. Точне регулювання надлишкових тисків на кожному потоці в діапазоні від 0 до 2 атм (манометри 3) повністю усуває фактори, які можуть впливати на поділ фаз, такі як склад і концентрація розчинів, температура і співвідношення вхідних потоків. Така настройка дозволяє використовувати реактор для більш широкого спектру реакцій з вибором різноманітного набору розчинників. Цільовий розчин подається через трубку 4 для подальшого використання (рис. 5).

Блок охолодження та подача реагентів Рис. 3. Блок охолодження (1) та подача реагентів (2)

Реакційний блок з мембранним сепаратором Рис. 4. Реакційний блок з мембранним сепаратором

Блок регулювання тиску Рис. 5. Блок регулювання тиску

В 2020 р. в рамках виконання проєкту НФДУ 0120U104008 був закуплений, змонтований та введений в експлуатацію напівпромисловий фотохімічний реактор UOSlab® FlowReactor UF365/450 (схема 2). Він призначений для проведення фотохімічних процесів в розчинах з додатковою можливістю використання газів як реагентів та для безпечного напрацювання продуктів таких реакцій у мультиграмових кількостях. Даний пристрій є найсучаснішим обладнанням такого типу в Україні. Він складається із фотохімічного вузла, обладнаного насосним блоком та компонентами управління, та зовнішнього терморегулятора, що контролює температуру всередині реакційної спіралі. Крім того, передбачений додатковий зовнішній термостат, призначений для охолодження світлодіодного блоку, який використовується в даному фотореакторі як джерело випромінювання. Безперечною перевагою даної схеми над іншими подібними пристроями є те, що інтенсивне опромінювання світлодіодів в певний момент діє лише на невелику кількість розчину протягом досить тривалого часу, необхідного для проходження розчину по прозорих трубках пристрою. Це забезпечує високий ступінь перетворення, безпечність та безперервність процесу, що так важливо для фотохімічних процесів у напівпромислових масштабах. Крім того, це дає можливість надійного і зручного регулювання температури процесу, вибору його швидкості перебігу та загальної продуктивності установки. Завдяки блочній схемі, даний фотореактор передбачає легку заміну джерела світла на аналогічний блок, що генерує випромінювання з іншою довжиною хвилі.

Принципова схема фотореактора Схема 2. Принципова схема фотореактора

Будова фотореактора

Зовнішній вигляд проточного фотореактора UOSlab® FlowReactor UF365/450 зображений на рис. 1. Він складається з трьох основних вузлів: реакційного блоку А, в якому відбувається опромінення розчину субстрату світлом з необхідною довжиною хвилі; насосного блоку Б, керованого зовнішнім контролером і забезпеченого додатковим модулем для дозованої подачі газу; та високоточним циркуляційним термостатом В, що забезпечує термостатування реакційної зони. Все управління зовнішніми і внутрішніми компонентами реактора здійснюється через сенсорний контролер Г. Система забезпечена регулятором зворотного тиску. Вимірювання температури проводиться на виході з фотореакційного блоку. Для додаткової безпеки лицьова прозора панель реактора обклеєна плівкою, що поглинає випромінювання.

Зовнішній вигляд та основні вузли змонтованого фотореактора UOSlab® FlowReactor Рис. 1. Зовнішній вигляд та основні вузли змонтованого фотореактора UOSlab® FlowReactor UF365/450: А – реакційний модуль; Б – насосний блок; В – високоточний циркуляційний термостат ТЦ-85\250 UOSlab®; Г – сенсорний контролер

Насосний блок Б включає шприцеві насоси (1) (рис. 2), керовані контролером через сенсорний екран Г. Конструкційні особливості блоку дозволяють досягти безперервної подачі потоку реагенту без затримки в часі і необхідності калібрування. Кран (3), керований через екран Г, забезпечує перемикання між розчинами реагентів і розчинниками для промивання. У блоці реалізована моноканальна система з незалежним управлінням та контролем тиску в потоці через електронний манометр (4) для екстреної зупинки при перевищенні порогового тиску, щоб уникнути можливих позаштатних ситуацій. Також насосний блок обладнаний регулятор зворотного тиску (5) та високоточним дозатором газів (6) із можливістю дозованого додавання газоподібних реагентів до розчину субстрату.

Фотореакційний блок Рис. 2. Фотореакційний блок 1 - шприцеві насоси; 2 – блок живлення та управління LED лампами; 3 – крани для перемикання між розчинами реагентів та чистими розчинниками для промивання установки; 4 – електронний манометр; 5 – регулятор зворотного тиску; 6 – дозатор газоподібних речовин

Фотореакційний блок показаний на рис 3. В нижній частині знаходиться подвійна поліпропіленова спіраль (7), нижні витки якої сховані в корпусі, підключеному до термостата. Верхні ж витки перебувають під шаром спеціального скла і розміщені на теплообмінній пластині. В верхній частині розташована світлодіодна панель (8), що забезпечують інтенсивне опромінювання спіралі. Панель включає два блоки, кожен із блоків окремо підключений до власного блоку управління (рис. 2.2, 2), який дозволяє варіювати потужність випромінювання світлодіодів в широкому інтервалі. Світлодіодний блок оснащений системою охолодження світлодіодів і контролю температури реакційного розчину. Керуюча система, в свою чергу, передбачає аварійне відключення світлодіодів як при перегріванні, так і при переохолодженні останніх (переохолодження небезпечно, в першу чергу, через появу небажаного конденсату на електронних платах світлодіодного блоку). Світлодіодна панель сконструйована з можливістю швидкої заміни на аналогічну панель з іншою довжиною хвилі випромінювання. Для візуального контролю процесу передбачене оглядове віконце. З міркувань безпеки, при відкриванні кришки фотореакційного модуля відбувається автоматичне відключення світлодіодних панелей.

Світлодіодний блок у відкритому вигляді Рис. 3. Світлодіодний блок у відкритому вигляді: 7 – подвійна поліпропіленова спіраль для проходження розчину субстрату; 8 – світлодіодна панель